采用实验室间比对研究这种方式进行定值测量时,在估算较终认定值的测量不确定度方面有一定的困难。这使得一些计量学家将该方法称为产生不可溯源的“一致值”的方法。因此,如今计量界还在做进一步的研究工作,改进适用于此种方式的统计工具。另一方面,国际上一些有名的计量学研究机构也比较了金属合金有证标准物质研制领域一系列实验室间合作定值测量的结果与采用基准测量方法、同位素稀释质谱法测量的结果,比较的结果显示这两类方法的测量结果之间没有本质矛盾。①特性值的影响参数对标准物质定值测量时,必须关注特性值的影响参数。测量操作人员必须通过实验确定各种操作条件对特性值及其不确定度的影响大小,即确定影响因素的数值,可以用数值表示或数值因子表示。例如,标准毛细管熔点仪用的熔点标准物质,其毛细管熔点及其不确定度受升温速率的影响。定值测量时要给出不同升温速率下的熔点及其不确定度。②特性值的影响函数有些标准物质的特性值可能受测量环境条件的影响。影响函数就是其特性量值与影响量之间关系的数学表达式。例如:pH—A/y+N+C丁+D丁。因此,标准物质定值时必须确定其影响函数。标准物质的必备条件有:量值稳定。温州药品标准物质目录
标准物质是以特性量值的均匀性、稳定性和准确性等特性为主要特征的。为获得这些基本特征,标准物质起码应满足以下基本条件的要求。从理论上讲,如果物质的一部分(单元)的特性值与另一部分(单元)的特性值没有明显差异,则该物质的该特性是均匀的。这样,均匀性的实际概念就包括物质本身的特性和所用的测量方法的精密度(标准偏差)和样品的大小(实验取样量)等。在许多情况下,测量方法可能达到的精密度与取样量有关,因此,标准物质的均匀性是对给定的取样量而言。通常,标准物质证书中都要给出均匀性检验时的取样量,作为使用时的较小取样量。影响物质均匀的因素有:物质的物理性质,如密度、粒度等,及物质成分的化学形态和结构状况。密度不同可能引起重力偏析(化学成分的不均匀现象称为偏听偏析)。一般来说,固体颗粒越细越容易出现重力偏析。此外,颗粒过细时,比表面积增大,表面活性也会增大,吸湿和污染的机会也会增加。温州药品标准物质目录标准物质的特殊作用:浊度单位。
标准物质(RM)referencematerial(RM):是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料,作为分析测量行业中的“量具",在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平,以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。从定义可以看出标准物质具有三个明显特点:(1)具有特性量值的准确性、均匀性、稳定性;(2)量值具有传递性;(3)实物形式的计量标准。稳定性是指标准物质在指定的环境条件和时间内,其特性值保持在规定的范围内的能力。
标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。例如,校准粘度计用的水、量热法中作为热容量校准物的蓝宝石、化学分析校准用的溶液。标准物质和化学试剂没有必然的联系。标准物质可以是高纯的化学试剂(但高纯试剂不一定就是标准物质,还要看是否符合标准物质的特征以及是否有相应的标准证书),也可以是按照一定的比例配制的混合物(例如pH标准溶液),甚至可以是一些天然样品按照一定的方法制备的具有复杂成分的标准样品(比如临床分析中的标准物质、工业上不同品质的样品)。有证标准物质一般成批制备。
国际物质的量咨询委员会定义了新术语“基准标准物质”:“基准标准物质是具有较高计量学品质,用基准测量方法确定量值的标准物质。”使用基准测量方法进行化学成分表征在计量学上来说是十分合理的,但是,这样符合定义要求的测量方法的很少。使用基准测量方法时,给一个标准物质定值常由一个实验室单独完成。如今,符合定义要求,可用于化学成分量测量,被认为是潜在基准测量方法的有上述提到过的重量法、容量法、电量(库仑)法、冰点下降法、同位素稀释质谱法等。这些方法的精确度很高,系统误差却很低甚至趋近于零.因此能够在有限的不确定度范围内测量参数的值。例如,同位素稀释质谱法能够克服痕量元素精确测定中的许多问题。它能够比较不同质量的同位素原子的数量比率,同时不要求定量分离样品。从理论上说,得出的结果是直接溯源到基本单位摩尔的。以同位素标记元素或化合物标记样品,再设法使同位素均匀,这样就能够用质谱法在没有任何基体作用的情况下测定样品中被分析物的比例。标准物质用于评价分析方法的准确度。温州药品标准物质目录
许多标准物质都规定了有效期,使用时应检查生产日期和有效期。温州药品标准物质目录
当一个或几个机构掌握有许多各种不同可选用的分析测量方法,并且满足下列条件时,就可只以2~4个实验室/方法的测量结果为基础来给标准物质定值:分析测量方法经完全确认;确认时覆盖了与有证标准物质(CRM)候选物成分类似的样品成分量值范围;应用这些方法的人员受到过良好的训练;选择所用方法时,考虑了尽量减少不确定度的共同来源;各种方法测量结果的一致性很好。这个模式的实施需要定值分析测量参与者具有的长期积累的丰富测量经验、良好的技术储备和文件化的技术经验,以及对所涉及的测量仪器状况的深入了解掌握来保证。温州药品标准物质目录
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